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Manual de Boas Práticas de Manipulação
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2. Preparar as amostras por secagem profunda (por exemplo, em um dissecador à vácuo com agente dissecador como pentóxido de fósforo) e depois moendo até obter um pó fino.
3. Colocar uma pequena quantidade do material no tubo capilar e bater levemente o tubo na bancada até que a amostra repouse no fundo. Até três tubos podem ser inseridos no bloco em uma única vez, tendo-se a certeza de que estão colocados corretamente.
4. Assume-se que o ponto de fusão das amostras é conhecido. Se necessário, uma leitura tentativa deverá ser realizada para obter o valor aproximado.
5. Ligar o instrumento na chave ON/OFF. As amostras serão iluminadas. Se o ponto de fusão previamente conhecido for superior a 1250C, será necessário ligar a chave POTÊNCIA FIXA. Neste caso a chave de POTÊNCIA FIXA deverá ser ligada antes de ligar a chave ON/OFF.
6. Controle AJUSTE DE POTÊNC1A é usado para controlar o aquecimento em uma taxa de 1 a 20C por minuto. É importante que esta pequena taxa de aquecimento seja levada até 100C abaixo do Ponto de Fusão esperado. Será necessária alguma prática para que se tenha controle no aquecimento, e será útil plotar gráficos de temperatura versus tempo para vários controles de temperaturas setados.
7. Deve-se notar que a prática e cuidado na medição são necessários a fim de se obterem resultados repetíveis. Vários estágios de Ponto de Fusão podem ser definidos, como primeiro sinal de movimento, primeira formação de líquido e líquido total, e é importante que um critério particular seja selecionado e consistentemente utilizado. O usuário deve observar estas regras…
3. Colocar uma pequena quantidade do material no tubo capilar e bater levemente o tubo na bancada até que a amostra repouse no fundo. Até três tubos podem ser inseridos no bloco em uma única vez, tendo-se a certeza de que estão colocados corretamente.
4. Assume-se que o ponto de fusão das amostras é conhecido. Se necessário, uma leitura tentativa deverá ser realizada para obter o valor aproximado.
5. Ligar o instrumento na chave ON/OFF. As amostras serão iluminadas. Se o ponto de fusão previamente conhecido for superior a 1250C, será necessário ligar a chave POTÊNCIA FIXA. Neste caso a chave de POTÊNCIA FIXA deverá ser ligada antes de ligar a chave ON/OFF.
6. Controle AJUSTE DE POTÊNC1A é usado para controlar o aquecimento em uma taxa de 1 a 20C por minuto. É importante que esta pequena taxa de aquecimento seja levada até 100C abaixo do Ponto de Fusão esperado. Será necessária alguma prática para que se tenha controle no aquecimento, e será útil plotar gráficos de temperatura versus tempo para vários controles de temperaturas setados.
7. Deve-se notar que a prática e cuidado na medição são necessários a fim de se obterem resultados repetíveis. Vários estágios de Ponto de Fusão podem ser definidos, como primeiro sinal de movimento, primeira formação de líquido e líquido total, e é importante que um critério particular seja selecionado e consistentemente utilizado. O usuário deve observar estas regras…
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