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Ácidos Carboxílicos e Fenóis Presentes em Petróleo
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Ácidos Carboxílicos e Fenóis Presentes em Petróleos: Definições e Técnicas de Análises
2.3.2. TÉCNICAS DE IDENTIFICAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO Cromatografia Gasosa – Detector de Ionização de Chama (CG-FID)
A análise dos alquilfenóis por CG foram realizadas usando-se um cromatógrafo a gás, com detector de ionização de chama (FID). O cromatógrafo a gás utiliza uma coluna fundida com 60 m X 0,22 mm de diâmetro interno (di), fase estacionária BP1 ou BP5. Hidrogênio com velocidade de fluxo linear de 30 cm.s-1 foi usado como gás de arraste. O forno foi programado para 45 °C a 300 °C (10 minutos) a 4 °C.min-1. Amostras de 0,2 – 0,4.L foram introduzidas na coluna com o auxílio de um injetor Varian 1097/1098. O injetor foi programado para 45 °C a 280 °C em 150 °C.minutos1 (Ioppolo e col., 1992; loppolo-Armanios et al., 1995). Várias programações de temperatura são citadas na literatura para a análise dos fenóis e seus derivados, por exemplo, 35 °C (10 min), 2 °C/min a 150 °C, e 8 °C/min a 300 °C (20 min). O fenol e os isômeros de alquilfenol C1-C3 foram identificados com base no tempo de retenção em comparação com o padrão.
A quantificação foi baseada na medida da altura do pico do padrão interno. Quando a quantificação dos isômeros dos alquilfenóis C1-C3 nos óleos não é possível, através da análise de CG/FID, em razão da interferência na co-eluição de compostos não fenólicos, o CG/EM pode ser usado no monitoramento de…
2.3.2. TÉCNICAS DE IDENTIFICAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO Cromatografia Gasosa – Detector de Ionização de Chama (CG-FID)
A análise dos alquilfenóis por CG foram realizadas usando-se um cromatógrafo a gás, com detector de ionização de chama (FID). O cromatógrafo a gás utiliza uma coluna fundida com 60 m X 0,22 mm de diâmetro interno (di), fase estacionária BP1 ou BP5. Hidrogênio com velocidade de fluxo linear de 30 cm.s-1 foi usado como gás de arraste. O forno foi programado para 45 °C a 300 °C (10 minutos) a 4 °C.min-1. Amostras de 0,2 – 0,4.L foram introduzidas na coluna com o auxílio de um injetor Varian 1097/1098. O injetor foi programado para 45 °C a 280 °C em 150 °C.minutos1 (Ioppolo e col., 1992; loppolo-Armanios et al., 1995). Várias programações de temperatura são citadas na literatura para a análise dos fenóis e seus derivados, por exemplo, 35 °C (10 min), 2 °C/min a 150 °C, e 8 °C/min a 300 °C (20 min). O fenol e os isômeros de alquilfenol C1-C3 foram identificados com base no tempo de retenção em comparação com o padrão.
A quantificação foi baseada na medida da altura do pico do padrão interno. Quando a quantificação dos isômeros dos alquilfenóis C1-C3 nos óleos não é possível, através da análise de CG/FID, em razão da interferência na co-eluição de compostos não fenólicos, o CG/EM pode ser usado no monitoramento de…
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