ESTUDO COMPARATIVO DE MÉTODO DE DECOMPOSIÇÃO PARA DETERMINAÇÃO DE NIÓBIO E TÂNTALO POR ESPECTROMETRIA DE PLASMA (ICP), EM AMOSTRAS DE REFERÊNCIA GEOQUÍMICA.

1- INTRODUÇÃO

Nióbio é usado na ferrometalurgia: ferronióbio é usado em ligas puras de aço e metais para unir hastes. Em ligas inferiores de nióbio para altas temperaturas e em reações nucleares. O tântalo, tem algum uso em tampas de canetas; balanças analíticas; aparatos e instrumentos para químicos, cirurgiões e no lugar da platina nas obturações (7.1).

Estes dois elementos usualmente referem-se às terras ácidas, ocorrem somente como traços em muitas rochas de silicatos e minerais.

Dos reagentes sugeridos para determinação espectrométrica de nióbio e tântalo, poucos tem encontrado geral aplicação nas análises de rochas e minerais. Por isso, a importância deste trabalho de comparação de métodos de decomposição para a determinação de nióbio e tântalo em espectrômetro de plasma usando amostras de referência geoquímica – JB-3 (basalto), JG-2 (granito) e JR-2 (riolito) para avaliação do melhor método de decomposição.

A maior dificuldade do trabalho encontra-se na instabilidade dos íons em solução ácida e no limite de detecção destes elementos.

2- METODOLOGIA

A metodologia do trabalho foi estabelecida para avaliar o melhor procedimento para a decomposição do nióbio e tântalo utilizando o espectrômetro de plasma da marca SPECTRO, modelo SPECTROFLAME FVMO3, com distância focal de 75 cm, com linhas analíticas num sistema simultâneo e outro seqüencial, permitindo a seleção de condições ideais para a determinação de diversos elementos de acordo com a faixa de concentração esperada e evitando possíveis interferências. A calibração do método foi feita ajustando-se a fonte de radiofrequência em 1,2 KW, o nebulizador usado foi do tipo MEINHARD, como pressão de 38 psi, fluxo de argônio de 1 litro por minuto e consumo de amostra de 1 mL por minuto, o fluxo de gás para resfriamento foi de 13 L/minuto e auxiliar de 05, L/minuto.

As linhas analíticas para os elementos e os respectivos limites de detecção encontrados estão na tabela 1.

3 – DECOMPOSIÇÃO DAS AMOSTRAS

Foram realizados os seguintes métodos par decomposição das amostras:

• Decomposição ácida com HF/HClO4/HNO3/HCl, adaptada do procedimento de Thompson e Walsh;
• Fusão com metaborato de lítio LiBO2, seguindo o esquema de Suhr e Ingamells (7.8) e ingamells (7.4).

Serão realizados posteriormente outros métodos

• Fusão com Bórax, Na2B4O7, pelo esquema de Lundel e Knowles (7.10);
• Decomposição em bomba de teflon com HF/HNO3/HCl, descrito por Buckley e Cranston (7.9).

Após a decomposição das amostras, as leituras de intensidade de emissão foram feitas no espectrômetro utilizando linhas analíticas, na faixa de 1 a 4 mg/L com mais um branco (figuras 1 e 2).

4- ESTUDOS DE INTERFERÊNCIA

A técnica de EEA/ICP tem a característica de possuir poucas interferências. Os métodos de avaliação de interferência serão estabelecidos em uma outra etapa, mas já são conhecidos os possíveis interferentes: Tungstênio, Molibdênio, Urânio e um número de outros elementos raros que podem ser separados do nióbio, ou desconsiderados em função da baixa concentração nos silicatos.

Para o tântalo os resultados encontrados mostraram uma forte interferência, provavelmente espectral, fato que ainda deverá ser avaliado no continuação do projeto. 

5- RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os resultados encontrados para a determinação de nióbio e tântalo nas amostras usando os métodos propostos e o espectrômetro SPECTRO, estão nas tabelas 2, 3, 4 e 5.

A concordância dos valores encontrados com os recomendados por