Determinação de Fluoreto em água

1- Objetivo

Este experimento, visa principalmente buscar conhecimento na determinação de fluoreto em água, a partir de um método potenciométrico com o auxílio de um eletrodo íon seletivo-calomelano, o qual foi calibrado por uma solução de fluoreto com concentração conhecida. 

2- Introdução Teórica

Fluoreto em água pode ser determinado por métodos potenciométricos usando-se um eletrodo seletivo em conjunto com um medidor de atividade iônica. Para isso, calibra-se o eletrodo com soluções, de concentrações conhecidas, do próprio íon a ser analisado. Esta calibração é feita a partir de um gráfico com os resultados obtidos de, no mínimo, três soluções padrões de concentrações diferentes. Com o gráfico de calibração determina-se a concentração do íon em uma amostra de água, por exemplo através da medida da f.e.m. do sistema eletródico calibrado imerso nesta solução.

Pode-se usar o método da adição padrão como uma alternativa à construção da curva de calibração.

Monta-se então, o eletrodo seletivo apropriado, juntamente com um eletrodo de referência conveniente, num volume conhecido (Vt) da solução amostra e mede-se a f.e.m. (Et) do sistema. A equação de Nernst portanto fica:

Et = ke + 0,0592/n (log at)

onde ke é uma constante do eletrodo e at, a atividade do íon a ser determinado na solução, no caso, o fluoreto.

É então adicionada à solução amostra um volume conhecido V2 de uma solução padrão (concentração Cs) do íon que se deseja determinar, medindo-se a f.e.m. resultante (E2). A concentração Cs deve ser de 50 a 100 vezes maior que o valor de Ct. Com a nova f.e.m. E2 temos:

E2 = ke + 0,0592/n [log yt(VtCt + V2Cs)/ (Vt + V2)]

onde yt é o coeficiente de atividade do íon em questão.

Se as duas soluções têm forças iônicas semelhantes, possuirão os mesmos coeficientes de atividade, sendo então a diferença entre as duas f.e.m. expressa como:

(E = (E2 - Et) = 0,0592/n [log (VtCt + V2Cs)/ Ct(Vt + V2)]

Ct = Cs/ 10(E/ 0,0592 (1+ Vt/ V2) - Vt/ V2

Assim, calcula-se a concentração do íon fluoreto na amostra, conhecendo-se o valor do coeficiente angular constante k, com antecedência.

Para este tipo de análise de fluoreto em água usa-se o tampão ajustador da força iônica total, o TISAB 1. Este tampão, como o dito acima, é utilizado para que as soluções tenham a mesma força iônica e portanto os coeficientes de atividade sejam os mesmos em todas as soluções. O EDTA, da solução TISAB 1, complexa com quaisquer íons polivalentes que possam interagir com o fluoreto e, devido à concentração relativamente elevada, a solução proporcionará um meio com força iônica total elevada, o que elimina a possibilidade de variação da f.e.m. pela variação da força iônica das soluções de amostra.

3- Reagentes, materiais e equipamentos

• pH-metro com sistema de eletrodo íon seletivo-calomelano
• Agitador e barra magnética
• Solução de TISAB 1
• Solução de F- 100 ppm
• Pipeta de 50 mL
• Balão de 100 mL
• 3 frascos de polietileno

4- Procedimento experimental

Inicialmente, preparou-se soluções de 0,5, 1 e 2ppm de F- a partir da solução estoque de 100ppm de F- em balão volumétrico de polietileno, usando os volumes respectivos de 1,25; 2,0 e 2,50 mL da solução estoque, em seguida, adicionou-se a 50mL destas soluções 50mL da solução de TISAB 1, e então