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Extração com Solventes Reativos

Trabalho por Liana Pellicioli, estudante de Farmácia @ , Em 08/05/2005

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Extração com Solventes Reativos


Introdução

A extração é uma técnica utilizada para purificação (remoção de impurezas solúveis indesejáveis) através do processo de lavagem; e separação e isolamento de substâncias componentes de uma mistura através da agitação com um segundo solvente. Baseia-se no fato de que a solubilidade dos sólidos varia em função do solvente. Compostos orgânicos, por exemplo, são, em geral, mais solúveis em solventes também orgânicos e pouco solúveis em água.

A técnica de extração por solventes quimicamente reativos depende do uso de um reagente (solvente) que reaja quimicamente com o composto a ser extraído. Incluem-se entre tais solventes: soluções aquosas de hidróxido de sódio, bicarbonato de sódio, ácido clorídrico...

Para um soluto dissolver em um solvente, o soluto precisa ter uma interação com o solvente igual ou superior às interações solvente-solvente e soluto-soluto.

Quando as duas fases são líquidos imiscíveis, o método é conhecido como "extração líquido-líquido". Neste tipo de extração o composto estará distribuído entre os dois solventes. O sucesso da separação depende da diferença de solubilidade do composto nos dois solventes. A extração líquido-líquido pode ser descontínua ou contínua:

Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase na qual está o solvente com maior afinidade. A separação é feita, então, sendo que a fase mais densa é recolhida antes. A extração líquido-líquido descontínua é indicada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes.


Objetivos

Gerais:

Através da técnica de extração com solventes, separar e isolar substâncias componentes de uma mistura (através da agitação com um segundo solvente) e remover impurezas solúveis indesejáveis através do processo de lavagem.

Específicos:

Separar a mistura de quatro compostos orgânicos (naftaleno, B-naftol, ácido benzóico e p-nitroanilina) usando solventes reativos;

Remover a p-nitroanilina da fase etérea por extração com uma solução aquosa de ácido clorídrico;

Remover o ácido benzóico da fase etérea com adição de solução aquosa de bicarbonato de sódio;

Extrair o B-naftol com solução aquosa de hidróxido de sódio.

Materiais e Reagentes

  • Erlenmeyer
  • Funil de separação
  • Funil de Buchner
  • Papel filtro pregueado
  • Bastão de vidro
  • Becher
  • Balança
  • Naftaleno
  • B-naftol
  • Ácido benzóico
  • p-nitroanilina
  • Éter etílico
  • Ácido clorídrico 10%
  • Hidróxido de sódio concentrado
  • Bicarbonato de sódio 10%
  • Ácido clorídrico concentrado
  • Hidróxido de sódio 10%
  • Sulfato de sódio
  • Água

Procedimento Experimental

Extração descontínua

Pesar 1g de cada um dos seguintes compostos: naftaleno, B-naftol, ácido benzóico e p-nitroanilina.

Juntar os quatro compostos em um erlenmeyer e dissolva em 100 mL de éter etílico. Transfira a solução etérea para um funil de separação e extraia com soluções aquosas na ordem descrita abaixo, mantendo a solução etérea no funil (nota: durante o processo de extração abra a torneira do funil de separação periodicamente, permitindo a equiparação de pressão). 

3.1.1- Extrair com HCl 10% (3x) usando porções de 30 mL. Combinar as frações aquosas e neutralizar com NaOH (conc.). Recuperar o precipitado por filtração a vácuo. Qual o composto isolado?

3.1.2- Extrair com NaHCO3 10% (3x) usando porções de 30 mL. Combinar as frações aquosas e neutralizar, vagarosamente, com HCl concentrado e com agitação branda. Recuperar o precipitado por filtração a vácuo. Que composto foi extraído?

3.1.3- Extrair com NaOH 10% (3x), com porções de 30 mL. Combinar as frações aquosas, neutralizar com HCl concentrado. Recuperar o precipitado por filtração a vácuo. Que composto foi extraído